二手吹扫捕集在环境样品分析中的应用
工业长期发展的结果,导致大量有毒化合物进入水体循环体系,成为危害人、牲口健康的潜在威胁。缘于此,为数众多的科研团队或个人对地表水、地下水、饮用水、海水、天然水、废水等与生存环境息息相关的水资源进行了深入研究,并制定了标准的分析方法。空气中VOCs因成分复杂、含量微、检测难度大而成为人们研究的热点。周密等利用吹扫捕集浓缩仪的后两个步骤即捕集热脱附法对空气中的苯系物测定方法进行了研究,结果令人满意。张荣贤等使用自制的吹扫捕集装置,用Tenax GC采样管在常温下富集大气中的有机污染物,热解吸进样,GC-MS联用分析了大气中的40种VOCs,主要为苯系物和挥发性卤代烃。
二手吹扫捕集在食品分析中的应用
吹扫捕集法常被用来研究奶品中的芳香化合物,如奶酪、人乳汁;也用于分析植物制品,曾报道的有原生态橄榄油、石榴汁、草莓、法国菜豆、谷类和槟榔等;还用于分析肉类。另外,盛装食品的器皿如咖啡杯中的挥发性和半挥发性污染物,也可应用吹扫捕集法进行采样分析。
影响二手吹扫捕集效率的因素
(1)吹扫温度 提高吹扫温度,相当于提高蒸气压.因此吹扫效率也会提高。蒸气压是吹扫时施加到固体或液体上的压力,它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。在吹扫含有高水溶性的组分时.吹扫温度对吹扫效率影响更大。但是温度过高带出的水蒸气量增加,不利于下一步的吸附,给非极性的气相色谱分离柱的分离也带来困难,水对火焰类检测器也具有淬灭作用,所以一般选取50℃为常用温度。对于高沸点强极性组分,可以采用更高的吹扫温度。
(2)样品溶解度 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度才能提高吹扫效率。盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐的含量大约可加到15%~30%,不同的盐对吹扫效率的影响也不同。
(3)吹扫气的流速及吹扫时间 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的乘积。通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。气体总体积越大,吹出效率越高。但是总体积太大,对后面的捕集效率不利,会将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。因此,一般控制在400~500mL之间。
(4)捕集效率 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率越高.吹扫效率越高。冷阱温度直接影响捕集效率,选择合适的捕集温度可以得到很大的捕集效率。
(5)解吸温度及时间 一个快速升温和重复性好的解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关键,它影响整个分析方法的准确度和重复性。较高的解吸温度能够更好地将挥发物送入气相色谱柱,得到窄的色谱峰。因此,一般都选择较高的解吸温度,对于水中的有机物(主要是芳烃和卤化物),解吸温度通常采用200℃。在解吸温度确定后,解吸时间越短越好,从而得到好的对称的色谱峰 。