二手液质联用仪是将液相色谱仪与质谱仪联用的仪器，用于样品定性定量分析。其特点是将应用范围极广的液相色谱分离方法与灵敏、专属、能提供分子量和结构信息的质谱法结合起来的一种现代分析技术。其工作原理为：样品通过液相色谱分离后的各个组分依次进入质谱检测器，各组分在离子源被电离，产生带有一定电荷、质量数不同的离子。不同离子在电磁场中的运动行为不同，采用质量分析器按不同质荷比（m/z）把离子分开，得到依质荷比顺序排列的质谱图。通过对质谱图的分析处理，可以得到样品的定性和定量结果。
二手液质联用仪操作注意事项注
1.前处理：样品一定要干净，不管是为了质谱还是为了保护柱子，生物样品提取的好些，如果直接沉淀，一定要注意，尽量高转速12000rpm以上，低温离心，最好离2次（保险一点），转移样品也要仔细，从中间慢慢吸，有时会有漂浮物，岛津的质谱好像做直接沉淀的源比较容易堵，Waters的好些。
2.样品浓度：质谱是灵敏度很高的仪器，进样浓度一定不能太高，1－2ug/ml已经可以啦，太高的浓度对仪器来说比较容易造成残留，而且定量也会不准啦。
3.流动相：流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不要加表面活性剂之类的，容易离子抑制，如果遇到离子抑制，可以试试把你的样品峰往后推推或者改变提取方法，也可以试试用APCI源。如果你的液相是低压混合的，尽量不要跑梯度，那样很费时间，如果没办法，一针又要走很长时间的话，可以考虑切换，只测样品出峰前后的那段时间，这样可以保护质谱。但是如果你用粗柱子，较高流速的也可以考虑跑梯度，如API4000，但要尽量减小死体积。
4.冲洗：冲柱子自然不用说了，低有机相和高有机相分别冲一定时间（各至少半个小时以上吧），柱子保存在高有机相中。做完试验，冲源也是很重要的，也是低有机相和高有机相冲，但是时间可以不用那么长，你可以先冲源再冲柱子，或者两者分开冲，个人觉得分开冲好些，这样柱子上的脏东西就不会进到源里面去啦。冲源的时候气可以关小些。
2022-11-30
