你作为监测中心负责原子吸收检测的检验员,要求对果汁饮料中铜的含量进行检测,并出具检测报告,判定其含量是否符合国家标准。由于测定铜等重金属的原子吸收光谱仪很长时间没有开机使用了,监测中心仪器分析组长要求你先 开机调试原子吸收光谱仪 能否正常开机点火使用。
岛津AA-6300原子吸收光谱仪调试
1、开机。打开显示器、计算机和光谱仪主机电源。
2、启动操作软件。双击WizAArd图标,在窗口中选择〈操作〉,点击〈测定〉,在用户名中输入“admin”,点击〈ok〉进入软件操作界面。
3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉,双击〈元素选择〉,点击〈连接〉,电脑与主机建立连接,开始执行初始化。当提示检查助燃气压力监控器、废液探头(安全水封已加满水)等时,全部选择“否”(初始化过程中只允许左排出现自动进样器ASC和石墨炉GFA两个红点,如出现第三个红点,说明初始化失败,应断开连接,重新连接,否则仪器不可点火使用)。初始化完成后,点击〈确定〉,在之后的检查项目中全部打“√”,点击“OK”.
4、选择测定元素。点击〈选择元素〉,选择需要测定的元素(铜:Cu),选择火焰连续、普通灯,点击〈确定〉。
5、点灯。点击〈编辑参数〉,打开光学参数页,在点灯方式中选择NON-BGC(无背景校正),在插座选择中选1,在点灯方框中打“√”,点击〈谱线搜索〉,自动搜索铜元素的分析线324.7nm左右,待光束平衡“OK”后关闭该窗口,再点击〈确定〉。
6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步,选择〈校准曲线设置〉,在次数栏中选1st(一次方程),浓度单位选ug/mL,在标准曲线的测定次序中填写标准溶液的数量5,输入实际值(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00),点击〈更新〉、〈确定〉。选择〈样品组设置〉,设置待测样品的数量1和浓度单位ug/mL,点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉,再点击〈下一步〉,直至〈完成〉。
7、点火准备。打开空气压缩机电源(已设好输出压力为0.35MPa左右),打开乙炔气截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀,使压力表指示值约为0.09MPa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀后点火,火焰熄灭后重新调整乙炔输出压力约为0.09MPa,将电脑中跳出的窗口点确定-否,再点火)。
8、点火。同时按住原子吸收主机上的黑、白按钮,直至火焰点燃后松手,将吸液毛细管放入去离子水中,点击自动调零。
9、熄火、关气。将吸液毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀,待火焰熄灭后,按黑色的PURGE键放空余气,直至乙炔减压表指示针降至零附近。关闭空压机电源并打开后部上面的两个放气阀放空余气。
10、关机。退出软件,关闭计算机、显示器电源,关闭主机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
北京普析TAS-990原子吸收光谱仪调试
1、开机。依次打开显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收光谱仪主机电源。
2、仪器联机初始化。双击AAWinv2.3.1图表,启动光谱仪操作软件,跳出软件注册时点击“取消”,选择联机模式,再选择测定元素的工作灯(铜元素在1号位),将预热灯灯电流设置为“0”,按照默认值设置仪器分析参数,并进行寻峰,自动寻找铜元素的分析线324.7nm左右,待能量在90%以上再关闭该窗口。
3、设置样品。点击样品设置图标(或点击设置菜单中的样品设置向导),根据分析要求选择校正方法(一次方程)、浓度单位(ug/mL)、标准溶液名称,输入标准系列溶液的浓度数据(0.00、0.50、1.00、2.00、3.00)、样品数量1等。设置完成后进入数据记录界面,删除一行标准空白。
4、点火准备。打开空气压缩机(已设好压力在0.25Mpa左右),打开截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀,使乙炔压力表指示值约为0.07Mpa左右(如不小心开大,则先逆时针关小减压阀,再点火后重新调减压阀)。
5、点火。确认满足点火条件后,点击〈点火〉图标,点燃火焰,将吸液毛细管放入去离子水中,进行校零。
6、关气。从水中取出毛细管,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀。关闭空气压缩机工作开关,按红色空气压缩机放水阀排空水。
7、关机。退出AAwin软件,关闭原子吸收主机电源,关闭显示器和计算机电源。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。
美国PE AA800原子吸收光谱仪调试
1、开机。打开空气压缩机电源,打开乙炔气截止阀,再顺时针打开乙炔气减压阀使输出压力指示值约为0.1M Pa左右。打开计算机和仪器左下方的主机电源。
2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现每日提示,点击(关闭)。
3、打开工作界面。在工作站窗口中点击(工作区),选择手动→打开,便会弹出以前保存的工作界面。
4、新建方法。点(建方法→新建方法),元素选择铜(Cu),选推荐值后点(确定)。在光谱仪页,波长选324.8,类型选择吸收,测量方式选时间平均。在校准曲线页,在方程式和单位分页中,方程式选线性计算截距,浓度单位设毫克/升;在标样浓度分页,校准空白中的识别码填1,试剂空白识别码填2,在浓度栏输入标准溶液浓度0.50、1.00、2.00、3.00。方法编辑完成后,关闭该窗口,通过文件→保存→方法→确定,输入文件名后点确定。
5、分析数据保存设置。在手动分析控制窗口中,在结果数据名称中点(打开),输入数据组名称后点(确定)。
6、点灯。点击(灯设置),在设置栏下方单击待测元素的灯,仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成,能量显示在60以上后关闭该窗口。
7、点火。在火焰控制窗口中的联锁有绿色“√”便可以点火,点击该绿色“√”下的点火控制开关,火焰即被点燃,将吸液毛细管放入去离子水中。
8、熄火。将毛细管从水中取出,逆时针关闭乙炔气减压阀,再关闭截止阀,使火焰熄灭。在火焰控制窗口中点(排气),使乙炔压力表降为零。
9、关机。关闭灯,退出软件(不保存文件),关闭主机电源,关闭计算机、显示器电源,再关闭空气压缩机并放气。盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录,清理实验室。